脂肪碘值的测定
一、脂肪碘值的测定目的
了解测定脂肪碘值的意义。掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法。
二、脂肪碘值的测定原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素进行加成反应。不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下，每100g脂肪所吸收碘的质量g称为该脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不饱和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要指标。
碘与脂肪的加成反应很慢，而氯、溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧化等副反应。本实验使用溴化碘（IBr）进行碘值的测定，这种试剂稳定，测定的结果接近理论值。IBr一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。
三、脂肪碘值的测定实验用品
1、实验材料
花生油或猪油
2、器皿
电子天平、碘瓶、棕色无色滴定管各1支、移液管1mL×1,10mL×2、量筒50mL×1
3、试剂
1）、溴化碘溶液。取12.2g碘，放入1500mL试剂瓶内，缓慢加入1000mL冰醋酸（99.5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。
注意：所用冰醋酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。
2）、0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液。取结晶硫代硫酸钠50g，溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中。添加硼砂7.6g或氢氧化钠1.6g。稀释到2000mL后，用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下面的方法标定：准确量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1%淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。用水稀释至0.1mol/L。
3）、纯四氯化碳
4）、1%淀粉溶液
5）、10%碘化钾溶液
四、脂肪碘值的测定操作步骤
1、准确称取0.3～0.4g花生油或0.5～0.6猪油，置于干燥的碘瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入10mL四氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙，以免碘的发挥损失。在20～30℃避光处放置30min，并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶内混合物的颜色很浅，表明油用量过多，应改称取较少量的油。
2、放置30min后，立刻小心地打开玻璃塞，使玻璃塞旁的碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失。用新配制的10%碘化钾10mL和蒸馏水50mL将玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内，混合均匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入%淀粉溶液约mL，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。
另作份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。
滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳，计算碘值。
五、脂肪碘值的测定附注
1、碘瓶必须洁净、干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。
2、加碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变为浅褐色，表明试剂不够，必须再添加10～15mL试剂。
3、如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在CCI4中溶解不完全，可再加些CCI4。
4、接近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴加过头或不足。如振荡不够，CCI4层会出现紫色或红色，此时应用力振荡，使碘进入水层。
5、淀粉溶液不宜加的过早，否则滴定值偏高。
原创作者：青岛捷世康生物科技有限公司
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